硝酸盐试验
硝酸盐试验（英语：Nitrate test）指的是用于确定溶液中是否存在硝酸根离子的化学测试。由于几乎所有的硝酸盐都可溶于水；因此与其他阴离子的测试相比，通过湿法测试硝酸盐较为困难。相反，许多常见离子能产生不溶性盐，例如卤素与银沉淀，硫酸盐与钡沉淀。
硝酸根离子是一种氧化剂，而针对硝酸根的许多测试大都是基于其氧化性。然而，分析物中存在的其他氧化剂可能会干扰测试，并产生错误的结果。
棕色环试验
棕色环试验可用于检验硝酸根离子。[1]检验程序为：向含硝酸根离子的溶液投入硫酸亚铁溶液，然后缓慢加入浓硫酸，使硫酸保持在水溶液下方，不互相混溶。如两层液体之间的接触面形成棕色环，则结果为阳性。[2] 惟请注意，若溶液同时含有亚硝酸根离子，检验结果会受其所干扰。[3]
本反应机理为亚铁离子对硝酸根起还原作用，生成一氧化氮，而自身被氧化成三价铁离子。余下的亚铁离子与反应生成的一氧化氮形成硝基络合物，其中一氧化氮再被还原成为NO-。[4]
- 2HNO3+ 3H2SO4 + 6FeSO4 → 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
- [Fe(H2O)6]SO4 + NO = [Fe(H2O)5(NO)]SO4+ H2O
该试验敏感度为2.5微克；可接受的最低浓度为25,000分之一。[5]
Devarda试验
Devarda合金是铝（占44%至46%）、铜（占49%至51%）及锌（占4%至6%）的合金，在化学反应中可作为还原剂。Devarda合金在含硝酸根离子的氢氧化钠溶液反应，释放氨气。[6]氨气可以通过其特有异味检验出来，亦可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，表明它是碱性气体。
- 3 NO−
3 +8Al+5 OH−
+18 H
2O →3 NH
3 +8 [Al(OH)
4]−
在本试验中，铝与硝酸根离子起氧化还原反应，产生氨。氨可以使用奈斯勒试剂鉴定之。
二苯胺试验
二苯胺可检测溶液中硝酸根离子的存在。该试验需要使用二苯胺和氯化铵在硫酸中的溶液。如受试溶液含有硝酸盐，则二苯胺可被氧化，并使溶液呈现蓝色。该试验同时可测试有机硝酸酯[7]，可用于枪击残留试剂中以检验残留的硝化甘油及硝化纤维。 [8]
铜屑试验
藉把受试溶液与铜屑和浓硫酸共热，可以简便地检验溶液中硝酸根离子的存在。[9]如刺鼻棕色气体产出，而该气体能使湿润蓝色石蕊试纸变红，则表示试验结果为阳性。
在本反应中，硫酸与硝酸根离子反应形成硝酸，然后硝酸与铜屑反应形成一氧化氮。一氧化氮其后再被氧化成二氧化氮，呈棕色。
- Cu + 4 HNO3 → Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O
参考文献
- ^ Egon Wiberg, Arnold Frederick Hollema. Inorganic Chemistry. Elsevier. 2001. ISBN 0-12-352651-5.
- ^ Mascetta, Joseph A. Barron's. Prepare for the SAT II: Chemistry. Barron's Educational Series, Inc. 2002: 208.
- ^ Holltzclaw, H; Robinson, W. College Chemistry with qualitative analysis 8. Lexington, MA: D. C. Heath and Company. 1988: 1007.
- ^ Alicja Wanat, Thorsten Schneppensieper, Grażyna Stochel, Rudi van Eldik, Eckhard Bill, and Karl Wieghardt. Kinetics, Mechanism, and Spectroscopy of the Reversible Binding of Nitric Oxide to Aquated Iron(II). An Undergraduate Text Book Reaction Revisited. Inorganic Chemistry. 2002, 41 (1): 4–10. PMID 11782137. doi:10.1021/ic010628q. Formerly it was thought that the complex contains Fe(I) and NO+.
- ^ Nilay, Ghosh. How to test for lead and nitrates in water. Chemistry Stack Exchange. 2017-01-30 [2019-01-25]. （原始内容存档于2017-04-06）.
- ^ Christina F. H. Liao. Devarda's Alloy Method for Total Nitrogen Determination1. Soil Science Society of America Journal. 1981, 45 (5): 852 [2019-01-25]. ISSN 0361-5995. doi:10.2136/sssaj1981.03615995004500050005x.
- ^ Kivi Grebber and J. V. Karabinos. A Study of the Diphenylamine Test for Aliphatic Nitrocompounds (PDF). Journal of Research of the National Bureau of Standards. 1952-09, 49 (3) [2019-01-25]. （原始内容存档 (PDF)于2018-06-02）.
- ^ Pamela K. Walker and Philip J. Rodacy. Field Test Kit for Gunshot Residue Detection (PDF). Sandia National Laboratories. 2002 [2019-01-25]. （原始内容存档 (PDF)于2017-01-27）.
- ^ Chemical Tests for Nitrate - MeitY OLabs. Amrita University. 事件发生在 03:53. 2015-09-14 [2019-01-26]. （原始内容存档于2021-05-24） （英语）.
参见
外部链接
YouTube上的硝酸盐试验示范（英文）