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結晶拆分法

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結晶拆分法,可以分為:

晶種結晶法

直接結晶拆分法

直接結晶拆分法」,也稱之為「自髮結晶拆分法

是指外消旋體在平衡時結晶自發形成聚集體(英語:Phase),兩個對映體都自發析出等量的互為鏡像的對映結晶。對映結晶可以人工分開。巴斯德最早發明其方法。

外消旋美沙酮可以通過這種方法拆分。[1]以50g的dl-美沙酮為起始原料,溶於石油醚並濃縮,加入兩個毫米大小d-和l-晶體,在40°C下攪拌125小時後便可得到兩個大的d-和l-晶體,產率各為50%。

使用這種方法的前提條件是分子能生成外消旋混合物(聚集體),而且生成的晶體較大,外觀上直接能看出差別。一般來講,有機化合物中只有5-10%能生成聚集體。[2]符合上述全部要求的例子很少。「直接結晶拆分」的方法有很大的局限性,操作也比較繁瑣。有一種解決方法是將原料衍生化,以有聚集性質衍生物鹽或酯固體的形式,自發結晶分離。

資料來源

  1. ^ Harold E. Zaugg. A Mechanical Resolution of dl-Methadone Base. J. Am. Chem. Soc. 1955, 77 (10): 2910. doi:10.1021/ja01615a084. 
  2. ^ Jacques, Jean; André Collet, Samuel H Wilen. Enantiomers, racemates, and resolutions. 1981. ISBN 0-471-08058-6.