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结晶拆分法

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结晶拆分法,可以分为:

晶种结晶法

直接结晶拆分法

直接结晶拆分法”,也称之为“自发结晶拆分法

是指外消旋体在平衡时结晶自发形成聚集体(英语:Phase),两个对映体都自发析出等量的互为镜像的对映结晶。对映结晶可以人工分开。巴斯德最早发明其方法。

外消旋美沙酮可以通过这种方法拆分。[1]以50g的dl-美沙酮为起始原料,溶于石油醚并浓缩,加入两个毫米大小d-和l-晶体,在40°C下搅拌125小时后便可得到两个大的d-和l-晶体,产率各为50%。

使用这种方法的前提条件是分子能生成外消旋混合物(聚集体),而且生成的晶体较大,外观上直接能看出差别。一般来讲,有机化合物中只有5-10%能生成聚集体。[2]符合上述全部要求的例子很少。“直接结晶拆分”的方法有很大的局限性,操作也比较繁琐。有一种解决方法是将原料衍生化,以有聚集性质衍生物盐或酯固体的形式,自发结晶分离。

资料来源

  1. ^ Harold E. Zaugg. A Mechanical Resolution of dl-Methadone Base. J. Am. Chem. Soc. 1955, 77 (10): 2910. doi:10.1021/ja01615a084. 
  2. ^ Jacques, Jean; André Collet, Samuel H Wilen. Enantiomers, racemates, and resolutions. 1981. ISBN 0-471-08058-6.